LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
|
Judul : Ekstrasi
Piperin dari Buah Lada
Tujuan Percobaan : Mempelajari teknik pemisahan senyawa dari padatan dengan cara ekstraksi
Pendahuluan
Lada dengan nama latin Piper nigrum, sudah dikenal sebagai
penyedap makanan, mengatasi bau badan, perasa makanan yang beraroma tak
sedap, serta pengawet daging. Jenis lada ada dua yaitu lada hitam dan lada putih. Lada hitam didapat dengan memetik buah yang
masih hijau, mengupasnya, difermentasi untuk menambah rasa lada, kemudian
dikeringkan di bawah sinar matahari dan rasanya lebih pedas. Lada putih
diperoleh dengan memetik biji yang sudah masak dan berwarna merah, diremas perlahan- lahan dan direndam dalam
air, kulit dan daging buah dibuang sebelum dikeringkan di sinar matahari (Septiatin,
2008).
Lada mengandung minyak
atsiri, pinena, kariofilena, lionena, filandrena alkaloid piperina, kavisina,
piperitina, piperidina, zat pahit dan minyak lemak. Rasa pedas disebabkan
oleh resin yang disebut kavisin. Kandungan piperin dapat merangsang cairan
lambung dan air ludah. Selain itu lada dapat menghangatkan dan melancarkan peredaran darah (Septiatin, 2008).
Rasa pedas buah lada disebabkan adanya alkaloid piperine, chavisine dan
piperettine saat minyak pati menghasilkan aroma lada. Kedua bagian tersebut
membentuk oleoresin yang dapat diperoleh melalui proses ekstraksi pelarut.
Kepedasan lada juga dipengaruhi oleh varieti dan persekitaran penanaman lada (Septiatin, 2008).
Piperin terdapat dalam beberapa spesies piper dan dapat dipisahkan baik
dari lada hitam maupun lada putih. Perdagangan piperin juga dapat ditemukan
pada cabe jawa. Kandungan piperin biasanya berkisar antara 5-92%. Struktur
piperin adalah sebagai berikut :
Gambar
1. Struktur Piperin (Anwar,dkk.1994).
Piperin (1-piperilpiperidin)
merupakan alkaloid dengan inti piperidin. Piperin berbentuk kristal berwarna kuning.
Piperin dapat mengalami foto- isomerisasi oleh sinar membentuk isomer
isochavisin (trans- cis), isopiperin (cis- trans), chavisin (cis- cis), dan
piperin (trans- trans). Piperin merupakan salah satu dari golongan alkaloid (Anwar,
1994).
Sifat alkaloid yang paling penting adalah
kebasaannya. Metode pemurnian dan pencirian umumnya mengandalkan sifat fisiknya,
dan pendekatan khusus harus dikembangkan untuk beberapa alkaloid yang tidak
bersifat basa. Alkaloid biasanya diperoleh dengan cara mengekstraksi bahan
tumbuhan memakai air yang diasamkan dengan melarutkan alkaloid sebagai garam
atau bahan tumbuhan dapat dibasakan dengan natrium bikarbonat dan sebagainya.
Basa bebas diekstraksi dengan pelarut organik seperti kloroform, eter dan sebagainya.
Radas untuk ekstraksi sinambung dan pemekatan khususnya berguna untuk
alkaloid yang tidak tahan panas. Pelarut atau pereaksi yang telah sering dipakai
seperti kloroform, aseton, amonia dan metilena klorida dalam kasus tertentu
harus dihindari. Beberapa alkaloid yang dapat menguap dapat dimurnikan dengan
cara penyulingan uap dari larutan yang dibasakan. Larutan dalam air yang bersifat
asam dan mengandung alkaloid dapat dibasakan lalu alkaloid diekstraksi dengan
pelarut organik sehingga senyawa netral dan asam yang mudah larut tertinggal
dalam air (Underwood, 1981).
Karakter dasar berbagai
alkaloid digunakan untuk mengisolasinya. Alkaloid diambil ke dalam larutan
asam berair (umumnya asam hidroklorida, sitrat, atau tartarat) dan komponen
netral atau bersifat asam dari campuran asal dipisahkan dengan ekstraksi
pelarut. Setelah larutan berair dibasakan, maka alkaloid diperoleh dengan
ekstraksi ke dalam pelarut yang sesuai (Sastrohamidjojo, 1996).
Ekstraksi
adalah proses penarikan suatu zat dengan pelarut. Ekstraksi menyangkut
distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara dua fasa cair yang tidak
saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara
cepat dan bersih, baik untuk zat organik atau anorganik, untuk analisis makro
maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak
digunakan untuk pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia,
dan anorganik di laboratorium. Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu
komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut. Proses ekstraksi dengan
pelarut digunakan untuk memisahkan dan isolasi bahan-bahan dari campurannya
yang terjadi di alam, untuk isolasi bahan-bahan yang tidak larut dari larutan
dan menghilangkan pengotor yang larut dari campuran (Khopkar, 1990).
Teknik
ekstraksi sangat berguna untuk memisahkan secara cepat dan bersih baik untuk
zat organik maupun zat anorganik. Cara ini dapat digunakan untuk analisis
makro dan mikro. Ekstraksi secara umum adalah
proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain
yang tidak dapat bercampur dengan air ( Purwani, 2008).
Metode
ekstraksi yang digunakan untuk mengisolasi piperin dari lada hitam tersebut
adalah ekstraksi soxhlet yang
merupakan pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan dengan
menggunakan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut
yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran
atau pemilihan jenis pelarut ini
didasarkan atas beberapa faktor, yaitu selektivitas, kelarutan, kemampuan
tidak saling campur, reaktivitas, titik didih, dan kriteria lainnya (Bernasconi, 1995).
Prinsip Kerja
Prinsip
kerja pada percobaan ini adalah pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat
padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan menggunakan pelarut
tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi..
Alat
Alat yang digunakan pada
praktikum ini adalah sokhlet,
labu alas bulat, kondensor, timbangan, mantel pemanas, Erlenmeyer 100 mL, ice-bath, penangas air, pipet mohr,
gelas ukur, corong penyaring, dan alat penentu titik leleh.
Bahan
Bahan yang
digunakan pada praktikum ini adalah diklorometana, pelarut aseton:heksana (3:2), kertas saring, serbuk lada.
Prosedur
Kerja
10 gram serbuk lada ditimbang lalu bungkus dengan
kertas saring. Sampel dimasukkan kedalam alat soxhlet. Diklorometana dimasukkan sebanyak 20 mL kedalam labu
alas bulat 50 mL dan diatur alat tersebut menjadi alat sokhlet. Heating mantle dipanaskan selama
beberapa sirkulasi sampai terekstrak sempurna (sekitar 1 jam). Labu didinginkan
hingga suhu kamar. Ekstrak yang diperoleh dipindah kedalam erlenmeyer 100 mL
dan dievaporasi pelarut diklorometana dengan penangas air hingga diperoleh
cairan kental seperti minyak kecoklatan. Didinginkan dalam ice-bath dan
ditambahkan 6 mL eter dingin sambil diaduk selama 5 menit. Dievaporasi
kembali pelarut yang ada menggunakan penangas air. Ekstrak didinginkan dalam ice
bath dan tambahkan 6 mL eter dingin sambil diaduk. Didinginkan kembali selama
10 menit sampai terbentuk kristal jarum. Kristal disaring dan dicuci dengan 5
mL eter dingin. Isolate piperin dimasukkan kedalam tabung reaksi dan dilarutkan
dengan pelarut campuran aseton:heksana (3:2) panas dengan jumlah pelarut
seminimum mungkin. Tabung reaksi diamkan pada suhu kamar sampai kristal piperin
terbentuk kembali (sekitar 15 menit). Dilanjutkan dengan pendinginan tabung reaksi
dalam ice bath selama 20 menit. Kristal yang terbentuk disarin g dan dicuci
dengan 5 mL eter dingin. Kristal dikeringkan diudara, ditimbang dan ditentukan
titik lelehnya.
Waktu yang Dibutuhkan
Hasil dan perhitungan
Perhitungan
Rendemen =
 x 100 %
=
 x 100 %
= 2,6 %
Pembahasan
Percobaan
kali ini berjudul ekstraksi piperin dari buah lada. Metode yang digunakan
pada ekstraksi ini adalah metode ekstraksi continyu untuk memperoleh senyawa
piperin yang terdapat dalam buah lada. Lada yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah lada
yang sudah berbentuk serbuk. Tujuan dari penggunaan lada yang berbentuk
serbuk ini adalah karena pada bentuk serbuk ini zat-zat
yang terkandung di dalam lada mudah melarut dalam pelarut yang digunakan. Hal
ini karena semakin halus serbuk, maka kelarutan akan meningkat karena semakin
banyak terjadi kontak dengan pelarut, sehingga semakin banyak zat yang dapat
terbentuk dan semakin efisien proses pemisahan atau ekstraksi yang terjadi.
Jenis
ekstraksi yang digunakan adalah ekstraksi
soxhlet. Ekstraksi soxhlet
merupakan pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan dengan
menggunakan bantuan pelarut dan memanfaatkan pemanasan untuk destilasi
pelarut. Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru
yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan
dengan adanya pendingin balik. Metode ekstraksi soxhlet dipilih untuk percobaan ini karena
sampel yang digunakan yaitu lada berupa padatan. Selain itu pelarut yang
digunakan lebih sedikit (efesiensi bahan) dan larutan sari yang dialirkan
melalui sifon tetap tinggal dalam labu, sehingga pelarut yang digunakan untuk
mengekstrak sampel selalu baru dan meningkatkan laju ekstraksi, waktu yang
digunakanpun lebih cepat. Kerugian metode ini ialah pelarut yang digunakan
harus mudah menguap dan hanya digunakan untuk ekstraksi senyawa yang tahan
panas. Metode ekstraksi
kontinu yang dilakukan bertujuan untuk memperoleh hasil ekstrak yang lebih
murni.
Pelarut yang digunakan pada
ekstraksi ini sebaiknya memenuhi syarat pelarut yang baik seperti pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan, pelarut dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan, dan titik didih pelarut lebih rendah dari titik
didih zat yang akan dimurnikan. Diklorometana
merupakan pelarut yang baik karena tidak bereaksi dan dapat melarutkan zat
yang akan dimurnikan. Diklorometana juga mempunyai titik didih yang lebih
rendah jika dibandingkan dengan piperin yaitu sekitar 39.75°
C, sehingga diklorometana dapat digunakan sebagai pelarut untuk melarutkan
senyawa piperin yang ada dalam buah lada.
Percobaan ini
diawali dengan menyiapkan set alat ekstraksi soxhlet. Set alatnya seperti gambar dibawah ini:
Langkah selanjutnya yaitu
menimbang serbuk lada sebanyak 6 gram. Lada yang telah ditimbang
selanjutnya dilakukan tahap
preparasi atau persiapan, yaitu menempatkan sampel yang berupa lada pada thimble. Thimble adalah wadah sampel
berpori berupa kertas saring yang berbentuk lonjong dan diikat dengan benang gandir sedemikian rupa agar serbuk tidak pecah atau keluar dari
kertas saring pada saat proses ekstraksi berlangsung. Kertas saring digunakan sebagai pembungkus karena
kertas saring mempunyai dinding yang tipis dan berpori yang dapat memperudah
pelarut untuk menyerap piperin yang terkandung di dalam sampel. Pelarut yang berupa
diklorometana dimasukkan dalam labu alas bulat.
Langkah
selanjutnya yaitu proses ekstraksi. Proses ekstraksi berlangsung dengan menerapkan prinsip sokhletasi. Terjadinya
proses sokhletasi diawali dengan pemanasan pelarut diklorometana dalam labu alas
bundar sehingga menguap dan didinginkan menggunakan kondensor sehingga jatuh
menjadi cairan ke lada untuk melarutkan zat aktif di dalam lada tersebut. Larutan
diklorometana yang digunakan sebelumnya ditambahkan batu didih dengan tujuan
untuk mempercepat proses pemansan. Apabila cairan telah mencapai permukaan
sifon maka seluruh cairan pelarut diklorometana yang membawa zat aktif di
dalam lada akan keluar melalui pipa kecil menuju labu alas bundar, sehinggga
terjadilah satu kali sirkulasi. Proses ini terjadi secara kontinyu. Proses ekstraksi terjadi selama 8 siklus selama 68 menit, sedangkan sirkulasi yang baik seharusnya dilakukan selama 60-120 menit dengan kecepatan 6-8 siklus per 60 menit. Hal tersebut terjadi karena keterbatasan waktu
dan larutan yang dihasilkan mulai
berubah menjadi tidak berwarna.
Ekstrak tersebut kemudian dipanaskan dalam penangas air yang bertujuan
untuk mengevaporasi diklorometan sehingga dihasilkan cairan kental dan warna berubah dari cokelat bening menjadi cokelat pekat. Langkah selanjutnya yaitu larutan
tersebut kemudian dinginkan dalam ice-bath dan ditambahkan aseton:heksana (3:7) sambil diaduk.
Evaporasi kembali pelarut kemudian
didinginkan ekstrak dalam ice bath dan aseton:heksana
(3:7) dingin sambil diaduk,
lalu didinginkan selama
10 menit sampai terbentuk kristal jarum. Namun setelah beberapa menit
tidak terjadi pembentukan kristal. Sehingga dilakukan lagi evaporasi dan
penambahan aseton heksana. Tetapi kristal tetap tidak terbentuk sehingga
praktikum dihentikan.
Kegagalan dari praktikum ini
mungkin diakibatkan karena kurang lamanya proses ekstraksi sehingga ekstrak
piperinnya belum sepenuhnya didapat. Hal lain juga mungkin disebabkan karena
massa lada yang digunakan terlalu sedikit. Meskipun tidak dihasilkan kristal
larutan tersebut tetap disaring dengan kertas saring dan dikeringkan. Setelah
dilakukan penimbangan ternyata berat kertas saring bertambah. Namun
penambahan berat kertas saring ini diduga bukan karena adanya kristal piperin
melainkan zat pengotor. Berdasarkan literatur titik leleh piperin yaitu
sekitar 127-129,5 oC.
Kesimpulan
Berdasarkan
percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa isolasi senyawa piperin yang berada
dalam lada putih dapat dilakukan dengan metode ekstraksi soxhlet dengan
menggunakan pelarut diklorometan karena memilki sifat
kepolaran yang sama, yaitu bersifat polar.
Referensi
Anwar, C. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Yogyakarta: Universitas
Gajah Mada.
Bernasconi. 1995. Teknik Kimia II. Jakarta: Pradya Paramitha.
Khokar, S.M. 1990. Konsep
Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas
Indonesia.
Purwani. 2008. Ekstraksi Neodenium mamakai Asam 01-2 etil heksil fosfat.
Yogyakarta: UGM Press.
Sastrohamidjojo, Hardjono. 1996. Sumber Bahan Alam. Yogyakarta: UGM Press.
Septiatin, Eatin. 2008. Apotek Hidup dari Rempah-Rempah,
Tanaman Hias, dan Tanaman Liar. Bandung : CV.Yrama Widya.
Underwood, A.L, Day, R.A. 1981. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
Saran
Peralatan
dilaboratorium hendaknya ditambah atau diperlengkap agar praktikum dapat
berjalan lebih lancar dan tidak saling meminjam.
Nama Praktikan
Fajrin
Nurul Hikmah (121810301022)
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
